GB_T 15072.15-1994
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ID： |
077110AE03CF4C368542993511417CDA |
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文件大小(MB)： |
0.23 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-26 |
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中华人民共和,区■区,y家标准,贵金属及其合金化学分析方法 金、银、靶合金中镁、锌、镒量的测定,GB/T 15072^ 15-94,Gold silver and ^ladium ^loys-Determination L ' ' ',■ 一 . :- of nickel, zinc and m&ngane^?contents,1主题内容与适用范围,本标准规定了金、银;钮合金中银、锌、铳含量的测定方法,D,本标准适用于 AuCuNiZnMnl8-l, 8-0, 7-0, 03. AuCuNiZn22-2> 5-0-7. AuCuNiZn30-3-1、AuNi-,Cr5-KAuNiCr5^AgCuNiA120^-KPdAgCuAuPtZn30-14-10-10-l ^^^^^^S^^^o 测定,范围工银1%.5%）锌。.5%.L 5%多镒以 01%-0- 05% 0,2引用标准,GB 1.4,GB 1467,GB 7728,标准化工作导则.化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则,3方法提要,试料用盐酸、硝酸溶解。水合腓还原分离金、箱、铝和部分铜，氯化银沉淀分离银,在稀盐酸介质中.,用空气-乙焕火焰，分别于原子吸收光谱仪波长346丒2,213.8、279.5 nm,处,测量镁、锌、镒的吸光度，以,校准曲线法求得其含量.,"试剂,4.1盐酸(如19 g/mL)o,4 2 硝酸(pL42g/mL),4 3 盐酸(1+D,4.4水合娜(1+9),4. 5锌标准贮存溶液:称取L 000 g金属锌.于250 mL烧杯中历口 20 mL盐酸(4. 3)待剧烈反应后加 热至沸，取下，冷却至室温，转入1 ooo mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg锌。 4* 6镒标准贮存溶液:称取L 000 g金属镒.于250 mL烧杯中亨加20 mL盐酸W 3)待剧烈反应后加 热至沸，取下，冷却至室温,转入1 000 mL容量瓶中*以水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含1 mg镒,4 7银、锌、毓混合标准溶液:称取0.500 0 g金属镖*于250 mL烧杯中，加15 mL盐酸低温加,热至完全溶解.取下才冷却至室温,转入500 mL容量瓶中,再向该容量瓶中加入10. 00 mL锌标准贮存,溶液(4.5)、25.00 mL镒标准贮存溶液6),以水稀释至刻度，混匀电此溶液1 mL含1 mg镶、20 Kg,锌、50 fzg 镒口,家技术监督局1994丒0571批准,199472-01 实施,*,54,GB/T 15072* 15-94,5仪器,原子吸收光谱仪,附镇、锌、镒空心阴极灯,在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者，均可使用口,精密度的最低要求，测量最高标准溶液的吸光度1。次,其标准偏差应不超过平均吸光度的,测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度工0次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度,的6 5%,特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，镖，锌、镒的特征浓度应分别不大于0.6.,0. 02 >0* 04 p.g/mLo,校准曲线线性:将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,不应小于0.7电,仪器工作条件见附录A(参考件］,r,6 挣珏,样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污.洗净，烘干‘混匀.,1分析步骤,A1试料,按表1称取试样，精确至0. 000 1 g.,表1,*,兀素含量?% 试料量唔,Ni ,L 00.5. 00,0,10,Zn 0*50 .1.50,Mn 0. 01 .S 05 0* 50,独立地进行两次测定.取其平均值. 一.,7 - 2空白试验,随同试料做空白试验J . ■,7.3测定,1 . 3.1将试料置于250 mL烧杯中，按表2反复加入酸,盖上表面皿，低温加热至试痛完全溶解后，蒸,至近干。加5 mL盐酸(4.D,蒸至近千步重复三次.取下y用约1。mL水冲洗表面皿及杯壁，加1mL盐,酸(4. 3)；40 mL水,搅拌使可溶性盐类溶解.,表2,加入酸,mL,试料,盐酸(44),银铜镖铝,硝酸(4.2),5,甥银铜金钻锌2,其他合金,20,2,7 .3.2搅拌下滴加4 mL水合琳(银铜镇铝合金试液可不加工盖上表面皿,加热煮沸30 mm，取下，冷,却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁，将上层清液倾谭于100 mL容量瓶中,用水冲洗烧杯及沉淀各四次.,清液濯入容量瓶中.加入3 mL盐酸(4.53以水稀释至刻度,混匀。以下按7. 3* 4条测定镇、镒,7.3.3移取5mL试液(7.3丒2)于100 mL容量瓶中'加4mL盐酸(4.3),以水稀释至刻度，混匀口以下,55,GB/T 15072,15-94,按7.3. 4条测定锌,7.3" 使用空气-乙焕火焰.分别于原子吸收光谱仪波长346.2.213. 8.279. 5 nm处，以水调零.测量试 -,液的吸光度,1丒4校准曲线的绘制,7* 41移取O.L 00,2.00,3. 00,4.00,5. 00,6t 00 riiL银、锌、镒混合标准溶液,于一组100 mL容量瓶,中，加入4 mL盐酸（4.3K以水稀释至刻度，混匀,7.4.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以被测元素（镶、锌、镒）浓度为横坐标，吸光度,（减去零浓度溶液的吸光度）为纵坐标.绘制校准曲线（绘制锌的校准曲线时只取前五点）.,8分析结果的表述,按下式计算被测元素的百分含量：,c八（0二0）X 匕 XRX 1。一「v inn,妖 %）……
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